Gyémánt technológia MPCVD előkészítése

 

Kulcsszavak: MPCVD gyémánt; előkészítési technológia; kristályhibák; kettős hordozó szerkezet

 

0 Bevezetés

Jelenleg az egy-kristályos gyémánt fő szintézismódszerei közé tartozik a viszonylag kiforrott technológia a nagy-nyomású magas-hőmérséklet (HPHT) és a mikrohullámú plazma kémiai gőzleválasztás (MPCVD). Bár a nagy-nyomású, magas{5}}hőmérsékletű módszer egyszerű előkészítési folyamattal és az egy-kristálygyémánt gyors növekedési ütemével rendelkezik, berendezése instabil, ami könnyen ahhoz vezet, hogy hosszú ideig nem lehet folyamatosan nagy-méretű egy-kristálygyémántokat termeszteni. Ezenkívül az egykristályos{10}}gyémántok szintézise során bizonyos szennyeződéseket adnak hozzá, ami nem segíti elő a jó minőségű,{11}}egykristályos{12}gyémántok növekedését. Az egy-kristályos gyémánt homoepitaxiális növesztési módszere mikrohullámú plazma kémiai gőzleválasztással (MPCVD) jelenleg a leggyakrabban használt módszer, és széles körű figyelmet kapott a hazai és külföldi tudósok körében. Más módszerekkel összehasonlítva az egykristályos gyémántok előállítására szolgáló MPCVD-módszer előnye a nagy elektronok kinetikai energiája, a széles stabil üzemi nyomástartomány, a magas ionizációs fok, az elektródák szennyeződésmentessége és a hosszú távú stabil működés.

 

 

1. A kettős-hordozó szerkezet hatása az egy-kristálygyémánt növekedésére

Az alkalmazott kísérleti berendezés egy új MPCVD eszköz volt, amelyet egymástól függetlenül fejlesztettek ki Xia Yuhao és munkatársai. A hagyományos csatolt rezonáns üregbe kettős-szubsztrát szerkezet került. A működési frekvencia 2,45 GHz, a maximális kimeneti teljesítmény 1,6 kW volt. A sematikus diagram az 1. ábrán látható.

 

1. ábra Különböző szerkezetű mikrohullámú rezonáns üregek elve

 

A növekedés után Raman-spektroszkópiával, pásztázó elektronmikroszkópiával, emissziós spektroszkópiával és egyéb berendezésekkel elemezték a kettős{0}}szubsztrát szerkezetének hatását a plazma emissziós spektrumára és az egy-kristály gyémánt növekedésére ugyanazon paraméterek mellett.

 

A hagyományos egy-szubsztrát-szerkezettel összehasonlítva, ugyanazon lerakódási paraméterek mellett a kettős-szubsztrát-struktúra által generált plazmagömbök térfogata kisebb és teljesítménysűrűsége nagyobb volt. A plazmában a C2- és H-csoportok intenzitása és sűrűsége is sokkal magasabb volt, mint az egyetlen-szubsztrát szerkezeté.

 

Összehasonlítva az egy-szubsztrát szerkezetével, a nagy metántartalmú körülmények között a kettős-szubsztrát szerkezet alatt termesztett egy-kristályos gyémánt felületi morfológiája simább és egyenletesebb, nagyobb kristályossággal, kevesebb belső hibával és kisebb jellemző csúcseltolódással rendelkezik a gyémántban. A kettős-szubsztrát szerkezetben termesztett egy-kristályos gyémánt növekedési üteme jelentősen megnő a metán térfogatarányának növekedésével, eléri a 24 μm/órát, így alkalmas vastag filmek termesztésére magas metántartalom mellett.

 

 

2. A gyémántfilm-előkészítés folyamata MPCVD-vel

Noha a gyémánt vékonyréteg-leválasztási technológiát alaposan tanulmányozták, a gyémántfóliák magas-minősége, nagy-arányú és alacsony költségű-növekedése számos eljárási paraméter mellett mindig is az iparág célja volt. Az optimalizált körülmények között termesztett, jó minőségű-gyémántfóliák nemcsak alacsony előállítási költséggel rendelkeznek, hanem minőségi ugrást is elérnek az elektronikai és energiaipari alkalmazások terén.

 

HUANG et al. feltárta a gyémántfilmek leggyorsabb növekedési ütemét különböző kamranyomások, metán térfogatfrakciók és mikrohullámú teljesítmény mellett.

 

Jiang Caiyi a szubsztrátum hőmérséklete, a reakciókamra nyomása és a metán térfogathányada közötti összefüggést vizsgálta a gyémántfilmek tisztasága és növekedési sebessége között.

 

A gyémántfilmek gócképződése nemcsak olyan tényezőkkel függ össze, mint a hordozóanyag típusa és a felületi előkezelési módszer, hanem nagyban befolyásolják az olyan folyamatparaméterek is, mint a hordozó hőmérséklete, a kamranyomás és a metán térfogathányada. A szubsztrátum alacsonyabb hőmérséklete elősegíti a gócképződést, de a túl alacsony hőmérséklet lassú magképződéshez és gyenge egyenletességhez vezet; a metán térfogatfrakciójának növelése elősegítheti a gócképződést, de a túl magas térfogatfrakció a gyémánt tisztaságának csökkenéséhez vezet [7-9]. Li Sijia et al. [10] kísérletekkel tanulmányozta a szubsztrátum hőmérsékletének, az üregnyomásnak és a metán térfogathányadának a gyémántfilmek minőségére gyakorolt ​​hatását, és kialakította az optimális folyamatkörülményeket, a következő eredményeket kapva:

(1) Ha a hőmérséklet túl alacsony, kevesebb a gerjesztett-állapotú hidrogén, a gyémántfilm növekedési sebessége lassú, és nem segíti elő a gyémántfilm fázis növekedését; ha a hőmérséklet túl magas, a gyémántfilm gyorsan növekszik, de a kristály minősége rossz, és könnyen grafitizálható.

(2) Ha a nyomás túl alacsony, az iongömbök szétszóródnak, a növekedési sebesség lassú, és a hidrogénatom maratási képessége nem elegendő, ami rossz gyémántfilm-minőséget eredményez; ha a nyomás túl magas, a növekedési ütem gyorsabb, de ekkor a plazmagömbök koncentráltabbak, és a gerjesztett-állapotú hidrogénatomok térfogata nagyobb, ami a gyémánthibák növekedéséhez és a minőség romlásához vezet.

(3) Ha a metán térfogathányada túl alacsony, a szén-tartalmú aktív csoportok térfogata alacsony, a növekedési ütem lassú, de a gyémánt minősége jó; ha a metán térfogathányada túl magas, a szén-tartalmú aktív csoportok térfogathányada magas, és a növekedési ütem gyors, de a gyémánt minősége rossz. Nyilvánvaló, hogy mind a túlzottan magas, mind a túl alacsony metántérfogatú frakciók károsak a jó -minőségű gyémántfilmek képződésében [11-12].

 

3. A hőmérséklet hatása a homoetheroepitaxy Single-Crystal Diamond hibáira

Az MPCVD, mint egy általánosan használt gyémántleválasztási módszer, olyan előnyökkel rendelkezik, mint az elektróda nélküli kisülés, a gyors növekedési sebesség és az alacsony termékszennyeződés, így ideális gyémántnövelési módszer [13]. Az MPCVD azonban szigorú követelményeket támaszt a növekedési paraméterekkel és a szimpla{2}}kristálygyémánt minőségével kapcsolatban, és a termesztett egy-kristálygyémánt továbbra is tartalmaz hibákat és szennyeződéseket, amelyek jelentős hatással vannak a teljesítményére [14]. Ezért az egy-kristályos gyémánt hibáinak csökkentése pozitív jelentőségű a teljesítmény javítása és az elektronikus eszközökben való alkalmazásának elősegítése szempontjából.

 

A gyémánthibákat alapvetően három típusba sorolják: diszlokációk, ikerhibák és halmozási hibák. A (111) kristálysíkon gyakran vannak halmozási hibák és mikro-vastag szemcsék, és a (111) síkon sokkal nagyobb a metamorfózis lehetősége, mint a (100) kristálysíkon.

 

A vizsgálatok azt találták, hogy a halmozási hibák többnyire a (111) kristálysíkon fordulnak elő, és a szemcsehatárok közelében oszlanak el; az egykristályos gyémánt hibáinak okai lehetnek magának a magkristálynak a hibái, a gázforrás szennyeződései, az üregben lévő szennyeződések vagy az alkalmazott kísérleti paraméterek következetlenségei. Ezért TALLAIRE et al. H₂/O2 plazmát használt az egy-kristályos gyémánt felületi hibáinak maratására hosszú ideig a növekedés előtt, hogy csökkentsék a hibákat.

 

WANG et al. [17] azt találta, hogy az átalakulás (111)-ből (100)-ba a metán térfogatkoncentrációjával és hőmérsékletével függ össze, és hogy a metántérfogat-koncentráció növelése elősegítheti a (111)-ből (100) oldalra való átalakulást.

Yan Lei et al. [18] az I(C2)/I(H ) gyémántnövekedés minőségére gyakorolt ​​hatását vizsgálva azt találták, hogy minél alacsonyabb ez az arány, annál jobb a termesztett gyémánt minősége. Ennek az az oka, hogy a C2, mint a gyémánt prekurzora, közvetlenül részt vesz a gyémánt homoepitaxiális növekedési folyamatában; míg a H előnyben részesíti a nem-gyémánt fázist, tehát minél magasabb a H csoport tartalma, annál jobb a termesztett gyémánt minősége.

 

4. Következtetés

4.1 Az egy-szubsztrát szerkezethez képest a nagy metántartalmú körülmények között termesztett egy-kristályos gyémánt kettős-szubsztrát szerkezettel simább és egyenletesebb felületi morfológiával, magasabb kristályossággal és kevesebb belső hibával rendelkezik.

4.3 A 740 fokban lerakott egyetlen-kristályos gyémánt nagy nyomófeszültséget generál, ami végül felületi repedésekhez vezet; a 780 fokban és 820 fokban lerakódott gyémánt kúpos hibái a növekedés után bizonyos mértékig zsugorodnak; a 860 fokon lerakódott egy-kristálygyémánt (111) síkjának hibaterülete megnő.

 

Nyilatkozat: A fenti tartalom a kínai internet nyilvános információiból származik. Ha bármilyen információs hiba vagy hely van, amely érinti az Ön jogait és érdekeit, kérjük, értesítsen bennünket, hogy töröljük azokat.